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聚甘油单油酸酯分析方法

时间:2019-08-25 07:17  来源:未知  阅读次数: 复制分享 我要评论

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  聚甘油单油酸酯阐发方式_化学_天然科学_专业材料。聚甘油单油酸酯阐发方式

  聚甘油单油酸酯阐发方式研究 摘要:文章成立水溶液中聚甘油单油酸酯含量的测定方式。研究 了聚甘油单油酸酯和硫氰酸钴铵共同物的萃取液中插手 4-(2-吡啶 偶氮)-1,3-苯二酚发生显色反映后,采用分光光度计在 510nm 波长 处测定吸光度,成立回归方程,以确定聚甘油单油酸酯的含量。结 果表白,聚甘油单油酸酯在 50—150?g/ml 范畴内与吸光度呈现良 好线性关系,加标收受接管率为 104.70%,切确度为 1.05%。该法简单, 精确度高,细密度好,不受制剂中其他成份的干扰,能满足对水溶 液的阐发要求。 环节词:分光光度法;聚甘油单油酸酯;含量阐发 0 媒介 聚甘油单油酸酯 (cas no:9007-48-1) 是一种非离子型概况活性 剂[1],作为一类主要的食物乳化剂,具有优良的分离、乳化感化, 已被使用多年。除了食物行业以外,日化,医药,纺织,洗涤剂, 化妆品,粘合剂等浩繁范畴内扩展其使用普遍。本文按照聚甘油单 油酸酯和硫氰酸钴铵生成共同物, 通过萃取, 4-(2-吡啶偶氮)-1,3苯二酚显色反映[2],采用分光光度计测定吸光度,成立回归方程, 以确定聚甘油单油酸酯的含量。并成功使用此方式来检测聚甘油单 油酸酯混浊水溶液中的浓度且系统测试, 成果优良。本文引见用分 光光度计测定其含量,方式简洁快速,成果靠得住。 1 尝试部门 1.1 材料 t6 新悦-可见分光光度计,振荡器,二次蒸馏水,丙酮(阐发纯), 氢氧化钠(阐发纯),氯化钠(阐发纯),硫氰酸铵(阐发纯),硝酸钴 (ⅱ)六水化合物(阐发纯),4-(2-吡啶偶氮)-1,3-苯二酚(阐发纯), 聚甘油单油酸酯 (polyglycerol oleate,纯度 98.6%)。 1.2 阐发方式 1.2.1 阐发前提 溶液在 510nm 波利益有一最大接收峰,以 4-(2吡啶偶氮)-1,3-苯二酚溶液为空白溶液。 1.2.2 溶液的设置装备摆设 (1)硫氰酸钴(ii)铵溶液,取 45.6g 硫氰 酸铵,溶于 100ml 蒸馏水中获得溶液 a。再取 4.66g 硝酸钴(ⅱ)六 水化合物,添加蒸馏水 100ml 消融获得溶液 b。溶液a和 b 以 1:1 (v/v) 比例夹杂。 4-(2-吡啶偶氮)-1,3-苯二酚溶液, 0.01g, (2) 取 溶于 4%氢氧化钠溶液 1000ml。 1.2.3 尺度溶液的设置装备摆设 称 0.5071g 聚甘油单油酸酯,溶于 200ml 丙酮,作为 2,500?g/ml 浓度的尺度溶液。然后,操纵丙酮稀释得 到 50,75,100,125 及 150?g/ml 浓度的尺度曲线 聚甘油单油酸酯水溶液的设置装备摆设(100?g/ml) 称 0.10g 聚甘 油单油酸酯放入 1l 容量瓶,添加 500ml 蒸馏水,用力震动 1 分钟, 然后再添加蒸馏水到刻度,然后震动获得 100?g/ml 浓度的聚甘油 单油酸酯混浊溶液。 1.2.5 尺度溶液的处置 取尺度溶液 15ml, 添加硫氰酸钴(ii)铵溶 液 7.5ml,氯化钠,震动后离心分手,取丙酮层 12ml 放入到新的离 心管中,添加 4-(2-吡啶偶氮)-1,3-苯二酚溶液 5ml 震动,离心分 离。然后取出水相,离心分手丈量吸光度。 1.2.6 水溶液的处置 从 100?g/ml 聚甘油单油酸酯混浊溶液的中 层取 100ml, 放入分液漏斗, 插手 50ml 丙酮和氯化钠, 震动分层后, 水相收受接管到 100ml 容量瓶中,同样的方式萃取 2 次,最初用丙酮校 准刻度。然后参照 1.2.5 的方式进一步处置,丈量吸光度。 2 阐发成果 2.1 系统顺应测试(system suitability) 为了对该阐发方式进行系统顺应测试,操纵 100?g/ml 的尺度溶液 进行了 6 次测试,测试成果吸光度的细密度是 0.00%。 表 1 系统顺应测试 2.2 尺度曲线的绘制 (calibration curves) 24 小时新处置 50—150?g/ml 浓度的尺度曲线 小 时尺度曲线 特同性试验 (specificity) 蒸馏水,4-(2-吡啶偶氮)-1,3-苯二酚溶液溶液进行了空白测试, 查看了在 510nm 处的接收峰干扰,成果各接收峰值为 0.0934 和 0.1070,表白在 510nm 处无干扰现象。 2.4 收受接管率及细密试验 (recovery) 从 100μ g/ml 聚甘油单油酸酯混浊溶液,并从中层取样进行前处 理获得了收受接管率测试,反复 3 次,成果表白收受接管率为 104.70%,精 确度为 1.05%。 表 3 收受接管率测定成果 2.5 均一性试验 (homogeneity ) 为了证明,制备的 100?g/ml 聚甘油单油酸酯混浊溶液的浓度均一 性,从溶液的中、上、基层别离取样进行前处置,获得成果表白浑 浊溶液具有优良的均一性。 表 4 均一性试验成果 2.6 不变性调查 (stability) 对于 100?g/ml 聚甘油单油酸酯混浊溶液进行了 72 小时的不变性 试验,成果表白变更率范畴在-3.44—5.38%。 表 5 不变性试验成果 2.7 质量节制试验 (quality control) 测试最初操纵 100?g/ml 尺度溶液对系统进行测试,测试成果切确 度是 0.00—0.37%,精确度是 96.50—107.10%。 3 结论 通过试验成果表白本方式合用于测定水溶液中的聚甘油单油酸酯 含量阐发,精确度及细密度优良,不受其他成分的干扰。 参考文献 [1] 李春杰,陈新萍,韩维屏.非离子型概况活性剂-聚甘油单油酸 脂的切磋[j].大庆石油学院学报,1983, 19(3):60-75 [2] 邱凤仙,姚成.4-(2-吡啶偶氮)-邻苯二酚与 co(ⅱ)、co(ⅲ) 显色反映的分光光度研究[j].南京化工大学学 报,1999,21(5):74-76.

  文档贡献者

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